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氣相色譜儀常見(jiàn)故障及處理
點(diǎn)擊次數：3825 更新時(shí)間：2014-04-28
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同，因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(cháng)后，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。
以下是氣相色譜儀常見(jiàn)故障及處理：
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí)，應按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、zui后觀(guān)察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì )遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機后卻無(wú)響應峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現進(jìn)樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線(xiàn)問(wèn)題
氣相色譜基線(xiàn)波動(dòng)、飄移都是基線(xiàn)問(wèn)題，基線(xiàn)問(wèn)題可使測量誤差增大，有時(shí)甚至會(huì )導致儀器無(wú)法正常使用。
1、遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線(xiàn)問(wèn)題是不是由這些改變造成的，一般來(lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線(xiàn)問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線(xiàn)逐漸上升(由于載氣凈化管的原因，基線(xiàn)不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機之后，基線(xiàn)非常高，并伴有基線(xiàn)強烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線(xiàn)問(wèn)題的原因后，則應當檢查進(jìn)樣墊是否老化(應養成定期更換進(jìn)樣墊的好習慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線(xiàn)問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
(一)、*種情況可通過(guò)多次空運行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來(lái)解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;
2、注入進(jìn)樣口的樣品應當清潔;
3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外，其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應當記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況，以便在維護時(shí)作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見(jiàn)問(wèn)題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多，故障恢復時(shí)間也較長(cháng)，因此進(jìn)行設備維護時(shí)的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件，便要將前后的分析結果進(jìn)行比較，做到不將問(wèn)題擴大化，相信通過(guò)反復嘗試，一定能成功解決問(wèn)題。
